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如何選擇最佳的實驗室精餾塔
實驗室精餾塔是一種實驗室操作,根據揮發性差異將液體成分從其他成分中分離出來。大多數人可能都熟悉簡單或常見的蒸餾方法,當揮發性差異顯著時,這種方法可用于將純液體與其他成分分離。然而,有時可能需要采用不同的蒸餾方法才能有效分離所需成分。本文回顧了實驗室常規分離中一些常用的蒸餾方法。
當混合物中液體的沸點差異較大(高于 25°C)時,分離效率較高。認為簡單的蒸餾就能獲得高純度的分離組分是一種誤解。實際上,餾出物仍然是混合物,但低揮發性組分的比例更高。對于沸點差異較大(高于或等于 70°C)的混合物,單步蒸餾通常就足夠了。
將液體混合物加熱以蒸發低沸點成分,并將產生的蒸汽通過水冷冷凝器進行冷凝。
當混合物中的液體沸點接近時,就會采用分餾工藝。蒸汽通過分餾塔或冷凝器,進行反復的汽化-冷凝循環。上升的蒸汽在冷凝器壁和填料表面冷凝。冷凝物被上升的蒸汽重新加熱,并反復汽化。冷凝-汽化循環使冷凝物中揮發性較低的組分更加豐富,通過這一過程,蒸餾分離出的組分純度更高。
有時,液體混合物可能含有熱敏性物質,這些物質接觸高溫表面后會降解。在這種情況下,蒸汽蒸餾是更好的選擇。蒸汽通過部分加熱的混合物。產生的蒸汽冷卻并凝結,形成水層和油層,例如草藥、花卉提取物和芳香油。
有些液體需要的溫度才能沸騰,而在如此高的溫度下蒸餾液體可能不切實際,甚至存在危險。真空可以降低液面上方的蒸汽壓,從而優先蒸發低沸點成分。其優點在于可以在較低溫度下進行蒸餾。該技術幾乎在大多數應用中取代了蒸汽蒸餾。然而,仔細檢查玻璃器皿是否有細小裂紋至關重要,因為真空狀態下可能會發生危險的內爆。在玻璃器皿上貼上膠帶或使用金屬絲網可以防止此類事故中飛濺的玻璃碎片造成人員傷亡。
旋轉蒸發儀
旋轉蒸發儀是一種用于進行真空蒸餾的實用裝置。圓底蒸餾燒瓶旋轉,使液體在燒瓶壁上擴散,從而提高蒸發速率并加快蒸餾速度。
傳統蒸餾不能分離溶劑比例與蒸汽狀態相同的共沸混合物,換句話說,由于沸騰時分子間的吸引力,各組分不能分離,它們的比例保持不變。
一個常見的例子是含有95.63%乙醇和4.37%水的混合物。在大氣壓下,乙醇的沸點為78.4°C,水的沸點為100°C,但共沸混合物的沸點為78.2°C,低于這兩種組分中的任何一種。共沸混合物可以通過共沸蒸餾分離。
在上面的例子中,可以將混合物與氧化鈣一起搖晃,氧化鈣會立即與水反應生成氫氧化鈣,然后將其過濾出來,剩余的濾液經過蒸餾即可獲得純乙醇。
或者,將醋酸鈣等鹽溶解在液體混合物中,以降低其中一種成分(水)的揮發性,從而打破共沸混合物。乙醇不受影響,隨后可以蒸餾出來。
萃取蒸餾塔也可用于另一種溶劑形成分離層,其中一種組分優先溶解,這有助于蒸餾另一種組分。例如,將水加入20%丙酮和80%氯仿的共沸物中。水會優先溶解丙酮,餾出液中的氯仿含量會更高。